Anl. 6 TKV (weggefallen)

I.römisch eins.

Allgemeines über die quantitativ-chemischen Analysenmethoden für Fasergemische

Generelle Angaben zu den Verfahren der quantitativen chemischen Analyse von Fasergemischen

I.1römisch eins.1

Anwendungsbereich

Unter dem „Anwendungsbereich” jeder Methode werden die Fasern aufgeführt, auf die sie anzuwenden ist.

I.2.römisch eins.2.

Prinzip

Nach Identifizierung der einzelnen Bestandteile der Fasergemische wird einer der beiden Bestandteile entfernt, und zwar in der Regel durch selektive Auflösung 1), wobei der unlösliche Rückstand gewogen und der Anteil des löslichen Bestandteils aus dem Gewichtsverlust berechnet wird. Außer bei technischen Schwierigkeiten ist vorzugsweise die in größerer Menge vorhandene Faser aufzulösen, damit man die in geringerer Menge vorhandene Faser als Rückstand erhält.

I.3.römisch eins.3.

Erforderliches Material

I.3.1.römisch eins.3.1.

Geräte

I.3.1.1.römisch eins.3.1.1.

Filtertiegel und Wägegläser zum Einsetzen von Tiegeln oder andere gleichwertige Geräte

I.3.1.2.römisch eins.3.1.2.

Absaugflasche

I.3.1.3.römisch eins.3.1.3.

Exsikkator mit gefärbtem Kieselgel als Feuchtigkeitsindikator

I.3.1.4.römisch eins.3.1.4.

Trockenofen mit Ventilator zur Trocknung der Analysenproben bei (105±3) ºC

I.3.1.5.römisch eins.3.1.5.

Analysenwaage, Empfindlichkeit 0,0002 g

I.3.1.6.römisch eins.3.1.6.

Extraktionsapparat Soxhlet oder gleichwertige Apparatur

I.3.2.römisch eins.3.2.

Reagenzien

I.3.2.1.römisch eins.3.2.1.

Petroläther, nachdestilliert, Siedebereich 40 bis 60 ºC

I.3.2.2.römisch eins.3.2.2.

Sonstige Reagenzien sind in den entsprechenden Teilen der Methode angegeben. Alle Reagenzien müssen chemisch rein sein.

I.3.2.3.römisch eins.3.2.3.

Destilliertes oder entionisiertes Wasser

I.3.2.4.römisch eins.3.2.4.

Aceton

I.3.2.5.römisch eins.3.2.5.

Orthophosphorsäure

I.3.2.6.römisch eins.3.2.6.

Harnstoff

I.3.2.7.römisch eins.3.2.7.

Natriumbicarbonat

I.4.römisch eins.4.

Konditionierungs- und Analysenatmosphäre

Da die Trockenmasse bestimmt wird, ist weder eine Konditionierung der Probe noch eine Untersuchung in klimatisierter Atmosphäre erforderlich.

I.5.römisch eins.5.

Vorprobe

Es wird eine für die Laboratoriumsprobe repräsentative Vorprobe gewählt, die für sämtliche erforderlichen Analysenproben von jeweils mindestens 1 g ausreicht.

I.6.römisch eins.6.

Vorbehandlung der Vorprobe 2)

Ist einer der bei der Berechnung der Prozentsätze nicht zu berücksichtigenden Bestandteile vorhanden (§ 1 Abs. 7 Z 5), so ist dieser zunächst durch eine geeignete Methode zu entfernen, die jedoch keinen der Faserbestandteile angreifen darf.Ist einer der bei der Berechnung der Prozentsätze nicht zu berücksichtigenden Bestandteile vorhanden (Paragraph eins, Absatz 7, Ziffer 5,), so ist dieser zunächst durch eine geeignete Methode zu entfernen, die jedoch keinen der Faserbestandteile angreifen darf.

Zu diesem Zweck werden die mit Hilfe von Petroläther und Wasser extrahierbaren nichtfaserigen Bestandteile entfernt, indem die luftgetrocknete Probe im Soxhlet-Apparat mit Petroläther während einer Stunde und mit mindestens sechs Umläufen pro Stunde behandelt wird.

Anschließend wird der Petroläther der Probe verdampft; danach wird die Probe durch Direktbehandlung extrahiert, das heißt durch einstündiges Eintauchen in Wasser bei Zimmertemperatur mit darauffolgendem einstündigen Eintauchen in Wasser bei (65±5) ºC unter zeitweiligem Schütteln, Flottenverhältnis 1 : 100. Danach wird das überschüssige Wasser durch Ausquetschen, Absaugen oder Zentrifugieren entfernt, bis die Probe lufttrocken ist. Bei Elastofelin oder Fasergemischen, die Elastolefin und andere Fasern enthalten (Wolle, Tierhaare, Seide, Baumwolle, Flachs, Hanf, Jute, Manila, Alfa, Kokos, Ginster, Ramie, Sisal, Cupro, Modal, regenerierte Proteinfasern, Viskose, Polyacryl, Polyamid oder Nylon, Polyester, Elastomultiester), sollte das oben beschriebene Verfahren dahingehend leicht abgeändert werden, dass Petroläther durch Aceton ersetzt wird. Bei binären Mischungen, die Elastolefin und Acetat enthalten, ist folgende Vorbehandlung durchzuführen: Die Probe wird 10 Minuten lang bei 80°C mit einer Lösung extrahiert, die 25 g/l 50%ige Orthophosphorsäure und 50 g/l Harnstoff enthält, Flottenverhältnis 1:100. Die Probe wird in Wasser gewaschen, danach lässt man sie abtropfen und wäscht sie in einer 0,1%igen Natriumbicarbonat-Lösung sowie abschließend vorsichtig in Wasser.

Falls die nichtfaserigen Bestandteile nicht mit Hilfe von Petroläther und Wasser extrahiert werden können, so müssen sie anstatt mit Wasser, wie oben beschrieben, mit einem geeigneten Stoff entfernt werden, der keinen der Faserbestandteile wesentlich verändert. Bei einigen natürlichen Pflanzen-Rohfasern (wie zum Beispiel Jute-, Kokosfasern) ist zu beachten, daß durch die normale Vorbehandlung mit Petroläther und Wasser nicht alle natürlichen nichfaserigen Bestandteile ausgesondert werden. Trotzdem werden keine weiteren Vorbehandlungen vorgenommen, soweit die Probe keine in Petroläther und in Wasser unlöslichen Appreturen enthält.

In den Analysenberichten müssen die gewählten Vorbehandlungsmethoden eingehend geschildert werden.

I.7.römisch eins.7.

Analysengang

I.7.1.römisch eins.7.1.

Allgemeine Anweisungen

I.7.1.1.römisch eins.7.1.1.

Trocknung

Alle Trockenoperationen sind mindestens 4 Stunden, jedoch nicht mehr als 16 Stunden, bei (105±3) ºC in einem belüfteten Ofen bei geschlossener Ofentür durchzuführen. Beträgt die Trocknungsdauer weniger als 14 Stunden, muß überprüft werden, ob ein konstantes Gewicht erreicht wurde. Dieses Gewicht kann als erreicht gelten, wenn der Gewichtsunterschied nach einer neuen Trocknung von 60 Minuten weniger als 0,05% beträgt.

Die Filtertiegel und Wägegläser sowie die Proben oder die Rückstände sollen während des Trocknungs-, Abkühlungs- und Wägevorgangs nicht mit bloßen Händen berührt werden.

Die Analysenproben werden in einem Wägeglas mit abgenommenen Stopfen getrocknet. Nach der Trocknung wird das Wägeglas vor Herausnahme aus dem Ofen geschlossen und so schnell wie möglich in den Exsikkator gebracht.

Der Filtertiegel, der mit seinem Deckel in einem Wägeglas untergebracht ist, wird im Ofen getrocknet. Nach der Trocknung wird das Wägeglas verschlossen und so schnell wie möglich in den Exsikkator gestellt.

Wird ein anderes Gerät als der Filtertiegel verwendet, so trocknet man im Trockenofen, um das Trockengewicht der Fasern ohne Verlust zu bestimmen.

I.7.1.2.römisch eins.7.1.2.

Kühlung

Alle Kühlvorgänge werden in dem neben der Waage aufgestellten Exsikkator ausreichend lange durchgeführt, um ein völliges Abkühlen der Wägegläser zu erreichen, wobei die Abkühldauer mindestens 2 Stunden beträgt.

I.7.1.3.römisch eins.7.1.3.

Wägung

Nach dem Kühlen wird das Wägeglas innerhalb von zwei Minuten nach Herausnahme aus dem Exsikkator gewogen. Wägegenauigkeit 0,0002 g.

I.7.2.römisch eins.7.2.

Verfahren

Man entnimmt aus der vorbehandelten Vorprobe eine Analysenprobe von mindestens 1 g Gewicht. Das Garn und die Gewebe werden in Längen von etwa 10 mm ausgeschnitten und soweit wie möglich zerlegt (zerschnitten). Die Analysenprobe wird in einem Wägeglas getrocknet, im Exsikkator gekühlt und gewogen. Die Probe wird in ein Glasgefäß gegeben, das im entsprechenden Teil der jeweiligen Methode beschrieben ist, anschließend wird das Wägeglas sofort wieder gewogen und das Trockengewicht der Probe durch Differenzbildung ermittelt. Die Analyse wird gemäß den Angaben in dem entsprechenden Teil der Methode zu Ende geführt. Der Rückstand wird mikroskopisch geprüft, um festzustellen, ob durch die Behandlung die lösliche Faser völlig ausgesondert worden ist.

I.8.römisch eins.8.

Berechnung und Ergebnisdarstellung

Das Gewicht des unlöslichen Bestandteils wird als Prozentsatz des Gesamtgewichts der im Gemisch enthaltenen Fasern ausgedrückt. Der Prozentsatz des löslichen Faseranteils ergibt sich aus der Differenz. Die Ergebnisberechnung erfolgt auf der Basis der Trockengewichte der reinen Fasern, wobei einmal Feuchtigkeitszuschläge, zum anderen Berichtigungsfaktoren zur Berücksichtigung der Verluste bei der Vorbehandlung und der Analyse angewendet werden. Diese Berechnungen erfolgen nach der unter Punkt I.8.2 angegebenen Formel.Das Gewicht des unlöslichen Bestandteils wird als Prozentsatz des Gesamtgewichts der im Gemisch enthaltenen Fasern ausgedrückt. Der Prozentsatz des löslichen Faseranteils ergibt sich aus der Differenz. Die Ergebnisberechnung erfolgt auf der Basis der Trockengewichte der reinen Fasern, wobei einmal Feuchtigkeitszuschläge, zum anderen Berichtigungsfaktoren zur Berücksichtigung der Verluste bei der Vorbehandlung und der Analyse angewendet werden. Diese Berechnungen erfolgen nach der unter Punkt römisch eins.8.2 angegebenen Formel.

I.8.1.römisch eins.8.1.

Berechnung des prozentualen Gewichtsanteils der trockenen und reinen unlöslichen Bestandteile ohne Berücksichtigung des Gewichtsverlusts der Fasern bei der Vorbehandlung:

P1

ist der Prozentsatz des trockenen, reinen unlöslichen Faseranteils,

m

ist die Trockenmasse der Probe nach der Vorbehandlung,

r

ist die Masse des trockenen Rückstands,

d

ist der Berichtigungsfaktor zur Berücksichtigung des Gewichtsverlusts der unlöslichen Bestandteile im Reagenz bei der Analyse.

Geeignete Werte für „d” sind im entsprechenden Textteil der einzelnen Methoden anzugeben.

Selbstverständlich gelten die im Normalfall anwendbaren „d”-Werte nicht für chemisch angegriffene Fasern.

I.8.2.römisch eins.8.2.

Berechnung des Prozentsatzes der unlöslichen Komponente nach Anwendung der üblichen Feuchtigkeitszuschläge und etwaiger Berichtigungsfaktoren zur Berücksichtigung des Gewichtsverlusts durch die Vorbehandlung

P1A %

ist der Prozentsatz des unlöslichen Faseranteils unter Berücksichtigung des konventionellen Feuchtigkeitszuschlags und des Gewichtsverlusts durch die Vorbehandlung.

P1

ist der Prozentsatz des unlöslichen, trockenen und reinen Faseranteils, errechnet aus der Formel nach I.8.1,ist der Prozentsatz des unlöslichen, trockenen und reinen Faseranteils, errechnet aus der Formel nach römisch eins.8.1,

a1

ist der konventionelle Feuchtigkeitszuschlag für den unlöslichen Anteil (vgl. Anlage 3),ist der konventionelle Feuchtigkeitszuschlag für den unlöslichen Anteil vergleiche Anlage 3),

a2

ist der konventionelle Feuchtigkeitszuschlag des löslichen Faseranteils (vgl. Anlage 3),ist der konventionelle Feuchtigkeitszuschlag des löslichen Faseranteils vergleiche Anlage 3),

b1

ist der prozentuale Gewichtsverlust des unlöslichen Faseranteils durch die Vorbehandlung,

b2

ist der prozentuale Gewichtsverlust des löslichen Faseranteils durch die Vorbehandlung.

Der Prozentsatz der zweiten Komponente (P2A %) beträgt 100 - P1A %.

Bei Anwendung einer besonderen Vorbehandlung müssen die Werte b1 und b2 nach Möglichkeit dadurch bestimmt werden, daß alle reinen Faserbestandteile der bei der Analyse angewandten Vorbehandlung unterworfen werden. Als reine Fasern gelten die Fasern, die frei von jeglichen nichtfaserhaltigen Stoffen sind, mit Ausnahme derjenigen Stoffe, die sie normalerweise (auf Grund ihrer Beschaffenheit und des Herstellungsprozesses) in dem Zustand (roh, gebleicht) enthalten, in dem sich die zu analysierende Ware befindet.

Verfügt man nicht getrennt über reine Faserbestandteile, die zur Herstellung der zu analysierenden Ware gedient haben, so sind für b1 und b2 Durchschnittswerte zugrunde zu legen, die aus der Prüfung ähnlicher Fasern ermittelt wurden, wie sie die untersuchte Mischung enthält. Wird die normale Vorbehandlung durch Extraktion mit Petroläther und mit Wasser durchgeführt, so kann man im allgemeinen auf die Berichtigungsfaktoren b1 und b2 verzichten, außer im Fall von Rohbaumwolle, Rohflachs und Rohhanf, für die ein durch die Vorbehandlung bedingter Gewichtsverlust, von 4%, im Fall von Polypropylen ein solcher von 1% konventionell festgelegt ist. Im Fall anderer Fasern wird konventionell festgelegt, daß der durch die Vorbehandlung bedingte Gewichtsverlust für die Berechnung unberücksichtigt bleibt.

II.römisch zwei.

Quantitative Analyse von Fasergemischen durch manuelle Trennung

II.1.römisch zwei.1.

Anwendungsbereich

Die Methode läßt sich auf Fasermischungen beliebiger Beschaffenheit anwenden, vorausgesetzt, daß sie keine untrennbare Mischung darstellen, und daß sie sich manuell trennen lassen.

II.2.römisch zwei.2.

Prinzip

Nach Identifizierung der einzelnen Bestandteile der Fasergemische werden zunächst die nicht faserhaltigen Bestandteile durch eine geeignete Vorbehandlung ausgesondert, anschließend die Fasern von Hand getrennt, getrocknet und zwecks Berechnung des Anteils der einzelnen Faserarten am Gemisch gewogen.

II.3.römisch zwei.3.

Erforderliche Geräte

II.3.1.römisch zwei.3.1.

Wägeglas bzw. andere Geräte, die gleichartige Ergebnisse liefern

II.3.2.römisch zwei.3.2.

Exsikkator mit gefärbtem Kieselgel als Feuchtigkeitsindikator

II.3.3.römisch zwei.3.3.

Trockenofen mit Ventilator zur Trocknung der Analysenproben bei (105±3) ºC

II.3.4.römisch zwei.3.4.

Analysenwaage, Empfindlichkeit 0,0002 g

II.3.5.römisch zwei.3.5.

Extraktionsapparat Soxhlet oder gleichwertige Apparatur

II.3.6.römisch zwei.3.6.

Nadel

II.3.7.römisch zwei.3.7.

Garndrehungszähler oder gleichwertige Apparatur

II.4.römisch zwei.4.

Reagenzien

II.4.1.römisch zwei.4.1.

Petroläther, nachdestilliert, Siedebereich 40 – 60 ºC

II.4.2.römisch zwei.4.2.

Destilliertes oder entionisiertes Wasser

II.5.römisch zwei.5.

Konditionierungs- und Analysenatmosphäre

II.6.römisch zwei.6.

Vorprobe

Vgl. Punkt 1.5

II.7.römisch zwei.7.

Vorbehandlung der Probe

Vgl. Punkt 1.6

II.8.römisch zwei.8.

Analysengang

II.8.1.römisch zwei.8.1.

Analyse von Garnen

Eine Analysenprobe von mindestens 1 g wird aus einer vorbehandelten Probe entnommen. Bei sehr feinen Garnen kann die Analyse ungeachtet des Gewichts auf einer Mindestlänge von 30 m durchgeführt werden.

Die Garne sind in Stücke von geeigneter Länge zu schneiden; aus diesen sind die einzelnen Elemente mit Hilfe einer Präpariernadel und, falls erforderlich, mit Hilfe des Garndrehungszählers herauszutrennen. Die auf diese Weise herausgetrennten Elemente werden dann in ein tariertes Wägeglas gegeben und bei (105±3) ºC getrocknet, bis ein konstantes Gewicht gemäß I.7.1 und I.7.2 erreicht ist.Die Garne sind in Stücke von geeigneter Länge zu schneiden; aus diesen sind die einzelnen Elemente mit Hilfe einer Präpariernadel und, falls erforderlich, mit Hilfe des Garndrehungszählers herauszutrennen. Die auf diese Weise herausgetrennten Elemente werden dann in ein tariertes Wägeglas gegeben und bei (105±3) ºC getrocknet, bis ein konstantes Gewicht gemäß römisch eins.7.1 und römisch eins.7.2 erreicht ist.

II.8.2.römisch zwei.8.2.

Analyse eines Gewebes

Eine Analysenprobe von mindestens 1 g wird aus einer vorbehandelten Probe entnommen, die Analysenprobe wird so ausgeschnitten, daß sie außerhalb der Webkante liegt, exakt geschnittene Ränder ohne Kräuselung aufweist und parallel zu Schuß und Kette bzw. bei Gewirken gleichlaufend längs und quer zu den Maschenreihen geschnitten ist. Die einzelnen Garne werden getrennt und in tarierten Wägegläsern gesammelt; dann wird wie unter Punkt II.8.1 vorgegangen.Eine Analysenprobe von mindestens 1 g wird aus einer vorbehandelten Probe entnommen, die Analysenprobe wird so ausgeschnitten, daß sie außerhalb der Webkante liegt, exakt geschnittene Ränder ohne Kräuselung aufweist und parallel zu Schuß und Kette bzw. bei Gewirken gleichlaufend längs und quer zu den Maschenreihen geschnitten ist. Die einzelnen Garne werden getrennt und in tarierten Wägegläsern gesammelt; dann wird wie unter Punkt römisch zwei.8.1 vorgegangen.

II.9.römisch zwei.9.

Berechnung und Ergebnisdarstellung

Das Gewicht jedes Bestandteils wird als Prozentsatz des Gesamtgewichts der im Gemisch enthaltenen Fasern ausgedrückt. Die Berechnung erfolgt auf der Basis des Trockengewichts der reinen Fasern unter Anwendung von Feuchtigkeitszuschlägen sowie von Berichtigungsfaktoren zur Berücksichtigung der während der Vorbehandlung aufgetretenen Gewichtsverluste.

II.9.1.römisch zwei.9.1.

Berechnung des Prozentsatzes der reinen Trockengewichte ohne Berücksichtigung des Gewichtsverlusts der Fasern durch die Vorbehandlung.

P1

ist der Prozentsatz des trockenen und reinen ersten Faseranteils,

m1

ist die reine Trockenmasse des ersten Faseranteils,

m2

ist die reine Trockenmasse des zweiten Faseranteils.

II.9.2.römisch zwei.9.2.

Berechnung des Prozentsatzes jeder einzelnen Komponente nach Anwendung der üblichen Feuchtigkeitszuschläge und etwaiger Berichtigungsfaktoren zur Berücksichtigung des Gewichtslustes (Anm.: richtig: Gewichtsverlustes) durch die Vorbehandlung: siehe Punkt I.8.2.Berechnung des Prozentsatzes jeder einzelnen Komponente nach Anwendung der üblichen Feuchtigkeitszuschläge und etwaiger Berichtigungsfaktoren zur Berücksichtigung des Gewichtslustes Anmerkung, richtig: Gewichtsverlustes) durch die Vorbehandlung: siehe Punkt römisch eins.8.2.

III.1.römisch drei.1.

Genauigkeit des Verfahrens

Die für jedes Verfahren angegebene Genauigkeit bezieht sich auf die Reproduzierbarkeit (Wiederholstreubereich).

Die Reproduzierbarkeit ist der Zuverlässigkeitsgrad, dh. die Einengung der Übereinstimmung zwischen den Versuchsergebnissen, die in verschiedenen Laboratorien oder zu verschiedenen Zeiträumen erzielt werden, wenn dabei jeweils nach demselben Verfahren und an demselben homogenen Prüfgut Einzelergebnisse ermittelt werden.

Die Reproduzierbarkeit wird durch die Zuverlässigkeitsgrenzen der Versuchsergebnisse bei einer statistischen Sicherheit von 95% ausgedrückt.

Dies besagt, daß die Abweichung zwischen den Ergebnissen einer in verschiedenen Laboratorien durchgeführten Analysenreihe bei richtiger und normaler Anwendung der Methode an einer gleichartigen homogenen Mischung nur in fünf von hundert Fällen überschritten werden darf.

III.2.römisch drei.2.

Analysenbericht

III.2.1.römisch drei.2.1.

Angabe, ob die Analyse nach dem hier beschriebenen Verfahren durchgeführt worden ist.

III.2.2.römisch drei.2.2.

Detaillierte Angaben über etwaige Spezial-Vorbehandlungen (siehe Punkt 1.6).

III.2.3.römisch drei.2.3.

Angabe der Einzelergebnisse sowie des arithmetischen Mittels auf eine Dezimalstelle genau.

Verfahren

Anwendungsbereich (1)

Reagenz

Löslicher Bestandteil

Unlöslicher Bestandteil

Nr. 1

Acetat

Bestimmte andere Fasern

Aceton

Nr. 2

Bestimmte Eiweißfasern

Bestimmte andere Fasern

Hypochlorit

Nr. 3

Cupro, Viskose und gewisse Typen von Modal

Bestimmte andere Fasern

Ameisensäure und Zinkchlorid

Nr. 4

Polyamid oder Nylon

Bestimmte andere Fasern

80 %ige Ameisensäure

Nr. 5

Acetat

Bestimmte andere Fasern

Benzylalkohol

Nr. 6

Triacetat oder Polylactid

Bestimmte andere Fasern

Dichlormethan

Nr. 7

Bestimmte Zellulosefasern

Bestimmte andere Fasern

75 %ige Schwefelsäure

Nr. 8

Polyacrylfasern, bestimmte Modacrylfasern oder bestimmte Polychloridfasern

Bestimmte andere Fasern

Dimethylformamid

Nr. 9

Bestimmte Polychloridfasern

Bestimmte andere Fasern

Schwefelkohlenstoff/Aceton

(55,5/44,5)

Nr. 10

Acetat

Bestimmte andere Fasern

Essigsäure

Nr. 11

Seide, Polyamid oder Nylon

Bestimmte andere Fasern

75 %ige Schwefelsäure

Nr. 12

Jute

Bestimmte Fasern tierischen Ursprungs

Stickstoffbestimmungsverfahren

Nr. 13

Polypropylen

Bestimmte andere Fasern

Xylol

Nr. 14

Bestimmte Fasern

Bestimmte andere Fasern

Konzentrierte Schwefelsäure

Nr. 15

Polychloridfasern, bestimmte Modacryle, bestimmte Elastane, Acetate, Triacetate

Bestimmte andere Fasern

Cyclohexanon

Nr. 16

Melamin

Bestimmte andere Fasern

90 %ige heiße Ameisensäure

(1) Die Fasern sind unter der jeweiligen Methode genau aufgelistet.